Antibiotics | 多抗生素残留检测方法在蜂蜜中的应用

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本文开发并验证了一种基于UHPLC-TOF-MS的多类抗生素残留检测方法，符合欧盟法规(EU) 2021/808的要求，适用于蜂蜜等复杂食品样本。该方法具备高灵敏度和准确性，检测限低至0.09 µg·kg−1，为食品安全监测提供了可靠工具。

 

文献概述
本文《Multi-Analyte Method for Antibiotic Residue Determination in Honey Under EU Regulation 2021/808》，发表于《Antibiotics》杂志，回顾并总结了一种符合欧盟法规的多抗生素残留检测方法。该研究通过优化QuEChERS前处理结合UHPLC-TOF-MS分析，成功检测了15种抗生素，为蜂蜜中抗生素残留的食品安全评估提供了科学依据。

背景知识
抗生素在养蜂业中被广泛用于预防和治疗蜜蜂感染，但由于其残留可能引发抗药性及健康风险，监测蜂蜜中的抗生素残留至关重要。然而，目前尚无明确的抗生素最大残留限值（MRLs）用于蜂产品，这给监管和风险评估带来了挑战。蜂蜜是一种高粘度、高糖分的复杂基质，其成分可能影响抗生素的提取和检测，因此开发一种通用且高灵敏度的检测方法具有重要意义。近年来，多残留检测方法（如UHPLC-MS/MS和HRMS）已被广泛应用于食品分析，但蜂蜜中的抗生素检测仍存在技术难点。本文基于Commission Implementing Regulation (EU) 2021/808，验证了一种适用于蜂蜜样本的多类抗生素检测方法，旨在为食品安全监管提供标准化手段。

 

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研究方法与实验
本研究采用0.1%甲酸在乙腈-水（80:20, v/v）中提取蜂蜜样本，并结合改进的QuEChERS净化方法（添加1g NaCl和2g MgSO4）进行样品前处理。随后使用UHPLC-TOF-MS进行分析，通过精确质量偏差（≤5 ppm）和相对保留时间偏差（≤1.0%）进行化合物鉴定。方法验证包括线性、回收率、重复性、再现性、检测限（LOD）和定量限（LOQ）等参数，最终应用于10份市售葡萄牙蜂蜜样本的筛查。

关键结论与观点

• 方法在鉴定15种抗生素时表现出色，精确质量偏差均在5 ppm以内，相对保留时间偏差低于1.0%，满足法规标准。
• 回收率范围为80.1%–117.6%，重复性0.5%–32.2%，再现性2.3%–31.6%，R2值0.9429–0.9982，显示良好的线性关系。
• LOD值为0.09–6.19 µg·kg−1，LOQ值为0.29–18.77 µg·kg−1，CCβ值为3–15 µg·kg−1，表明方法具备高灵敏度。
• 所有10份市售蜂蜜样本均未检测到目标抗生素残留，表明当前葡萄牙蜂蜜产品中抗生素污染水平较低或未使用。

研究意义与展望
本研究为蜂蜜中抗生素残留的检测提供了一种高效、可靠的方法，支持食品安全监管和风险评估。未来可扩大样本量，并结合不同地理和季节因素进行调查，以更全面评估全球蜂蜜样本中的抗生素污染情况。此外，该方法也可拓展至其他蜂产品，如蜂胶和蜂王浆的检测。

 

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结语
本文基于欧盟法规2021/808，成功开发并验证了一种适用于蜂蜜样本的多类抗生素残留检测方法。通过优化提取与净化步骤，并结合高分辨率质谱分析，该方法具备高灵敏度、选择性和重现性，适用于食品安全检测。研究结果显示，葡萄牙市售蜂蜜中抗生素残留未被检出，但仍需更大规模调查以评估全球蜂产品中的抗生素使用。本方法为未来食品监管、抗生素抗性研究和养蜂业管理提供了科学支持，尤其在缺乏MRL标准的背景下，为风险评估提供了可靠依据。

 

Helena Rodrigues, Marta Leite, Maria Beatriz P P Oliveira, and Andreia Freitas. Multi-Analyte Method for Antibiotic Residue Determination in Honey Under EU Regulation 2021/808. Antibiotics.